當(dāng)實驗室無法完全按照標(biāo)準(zhǔn)操作時,有何對策?
發(fā)布時間:2019-05-27
1、檢測對象與方法規(guī)定不一致
情況(1):操作順序、操作手法上的簡單不一致;
處理方法:要采用與標(biāo)準(zhǔn)方法進行比對、實驗室間比對等多種方式進行方法確認(rèn),判斷其對操作過程的干擾程度以及對檢測結(jié)果的影響程度。
示例:GB/T 511-2010《石油和石油產(chǎn)品及添加劑機械雜質(zhì)測定法》中測定原油機械雜質(zhì)要求全程使用甲苯作為溶劑,甲苯用量高達800mL/樣次。甲苯屬于低毒物質(zhì),為了減少甲苯用量,實驗中使用了兩段法。即在溶解和沖洗環(huán)節(jié)(7.1和7.2)先用溶劑油將可溶物質(zhì)溶解沖洗掉,再用甲苯將剩余的物質(zhì)溶解沖洗干凈。
情況(2):如果對操作方法的偏離嚴(yán)重影響檢測質(zhì)量或者導(dǎo)致檢測后的產(chǎn)物完全不同;
處理方法:如果這種情況已發(fā)生,屬于工作不符合,應(yīng)追溯對原檢測結(jié)果的影響,執(zhí)行“不符合工作”。
示例:SY/T 5118-2005《巖石中氯仿瀝青的測定》方法規(guī)定使用氯仿作為抽提溶劑,得到的抽提產(chǎn)物為氯仿瀝青。該產(chǎn)物也是后續(xù)族組份檢測的樣品。但由于氯仿毒性大,有實驗室采用毒性較小的二氯甲烷替代氯仿作為抽提溶劑。實驗室僅確認(rèn)了二氯甲烷作為溶劑時檢測結(jié)果精密度正常,但未考察二氯甲烷抽提產(chǎn)物是否為氯仿瀝青。
3、儀器配制與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致
情況(1):檢測基本原理相同,由于檢測儀器的更新發(fā)展方法標(biāo)準(zhǔn)的編制及修訂,實驗室為了增加工作效率采用先進的儀器設(shè)備。
情況(2):標(biāo)準(zhǔn)方法只規(guī)定了系列儀器儀表的規(guī)格,實驗室配置的是這些儀器儀表組合起來的一體化裝置。
處理方法:情況(1)和(2)均屬于方法的改進,依據(jù)CNAS-CL01-A002的要求,需進行適當(dāng)?shù)姆椒ù_認(rèn)。
針對這些情況,先建議根據(jù)供應(yīng)商提供的設(shè)備說明書編制作業(yè)指導(dǎo)書,然后按照CNAS-CL01要求,在方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的質(zhì)量要求基礎(chǔ)上,提供技術(shù)方法的確認(rèn)記錄。
技術(shù)確認(rèn)內(nèi)容可包括:兩種操作方法的準(zhǔn)確度、精密度結(jié)果的多次對比記錄;采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考標(biāo)準(zhǔn)(工作標(biāo)準(zhǔn))進行多次準(zhǔn)確度評價的記錄等。
示例1:SY/T 5523-2016《油氣田水分析》規(guī)定常規(guī)6項離子檢測使用滴定管作為檢測儀器,目前大多數(shù)實驗室都采用了全自動滴定儀檢測。SY/T 5061-1993《鉆井液用石灰石粉》中規(guī)定用斯托克斯沉降法測定細(xì)度(小于6μm的顆粒含量),而實驗室多采用先進的激光粒度儀(濕法)測定等。
示例2:SY/T 5358-2010《儲層敏感性流動實驗評價方法》5.3.1規(guī)定了實驗流程圖,5.3.2 規(guī)定了具體儀器儀表的名稱和規(guī)格。有些實驗室使用的是二者結(jié)合的全自動敏感性評價實驗裝置。
情況(3):樣品前處理使用設(shè)備或后期樣品檢測用儀器設(shè)備不同于方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時;
處理辦法:按非標(biāo)準(zhǔn)方法處理。
示例:GB/T 29172-2012《巖心分析方法》規(guī)定含水飽和度測定方法之一是用溶劑按照順序通過動態(tài)混相驅(qū)替方法清洗柱塞巖樣,沖洗流出物再用卡爾.菲休滴定法去檢測其中的水含量。有些實驗室用無水乙醇萃取法替代規(guī)定的驅(qū)替法;水含量的檢測用氣相色譜法替代規(guī)定的卡爾.菲休滴定法。
4、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)曲線與標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定不一致
情況(1):標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度與標(biāo)準(zhǔn)方法推薦的要求不一致;
處理辦法:通常要進行方法確認(rèn)。
但如果實驗室事先能判斷出檢測物的大致含量,在此前提下適度調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的情況,可不視為對標(biāo)準(zhǔn)方法的修改,不需進行方法確認(rèn)。
示例:SH/T 0689-2000《輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法(紫外熒光法)》中10.1推薦的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度規(guī)定曲線1使用的硫含量為0.50、2.50、5.00ng/μL,實際使用的含量可能為0.50、2.00、5.00ng/μL。如果標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度能滿足與樣品被測物濃度匹配,也就是被測物含量在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi),那么舉例中對標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的調(diào)整是允許的,不用進行方法確認(rèn)。
情況(2):檢測中實驗室使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))與方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不同;
處理方法:可采用回收率研究或與標(biāo)準(zhǔn)參考方法進行比對等方式進行方法確認(rèn),建議保留的資料包括:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))的研制數(shù)據(jù)記錄(包括與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)據(jù)對比結(jié)果)、不確定度以及實驗室間比對結(jié)果等,以確定使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)滿足檢測方法的要求。
示例:GB/T 18602-2012《巖石熱解分析》中規(guī)定使用“國家二級巖石熱解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”,但是在實際檢測中有的實驗室為了降低成本,使用實驗室自行制作的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

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